(1)采用酸堿滴定法測(cè)定酸度酸值時(shí)的影響因素和注意事項(xiàng)
①所用乙醇純度要符合要求，必要時(shí)應(yīng)做提純處理，以除去酸、醛和其他干擾物。
②測(cè)定中，要按方法規(guī)定正確選擇指示液。
③防止二氧化碳的影響。因在室溫下二氧化碳極易溶于乙醇中，抽提溶劑必須煮沸趕走二氧化碳，趁熱進(jìn)行滴定，并且要盡量縮短滴定時(shí)間，以減小二氧化碳對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
④由于石油產(chǎn)品的酸度和酸值一般都很小，需用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液量很少，為了提高準(zhǔn)確度，應(yīng)使用微量滴定管，氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為0.05mol/l,
⑤加人的指示液量不能過多。因?yàn)闇y(cè)定酸度和酸值的指示液都是弱酸性有機(jī)化合物，本身會(huì)消耗堿，并使變色較慢而不易判斷終點(diǎn)。如加入量太多，往往會(huì)造成較大的誤差。
⑥準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)是酸度和酸值測(cè)定的難點(diǎn)和關(guān)鍵。滴定接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴加人堿液，或改為半滴滴加，以減少滴定誤差。在觀察滴定終點(diǎn)時(shí)要注意以下兩個(gè)特征:其一，顏色有明顯變化。其二，透明度發(fā)生變化，在到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液比較透明，未到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液比較渾濁。如遇滴定終點(diǎn)呈現(xiàn)不出試驗(yàn)方法上規(guī)定的顏色時(shí)，允許以抽提劑的顏色開始明顯地改變作為滴定終點(diǎn)。
⑦正確搖動(dòng)錐形瓶。在滴定中，既要使氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能*與乙醇層中的酸作用，又不要使試樣翻起而影響對(duì)終點(diǎn)顏色的觀察。
⑧石油產(chǎn)品顏色很深時(shí)，不適宜用指示劑法側(cè)定酸度或酸值，應(yīng)改用電位滴定或其他方法確定終點(diǎn)，如gb/t 7304-1987《石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑中和值測(cè)定法(電位滴定法)》等。
(2)采用電位滴定法時(shí)的影響因素和注意事項(xiàng)
①所用試劑的純度、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液及緩沖液制備應(yīng)符合要求，以提高試驗(yàn)的準(zhǔn)確度。
②玻璃電極和甘汞電極(或銀-氯化銀電極)要按規(guī)定進(jìn)行清洗，新的、久用的和新裝的電極都應(yīng)測(cè)定電極電勢(shì)(電動(dòng)勢(shì))。
③對(duì)使用過的石油產(chǎn)品試樣需按規(guī)定進(jìn)行處理，以除去大顆粒污染物，使試樣具有代表性。
④所有使用過的油品試樣的滴定終點(diǎn)都要分別以非水酸性或堿性緩沖溶液滴定點(diǎn)。
⑤要嚴(yán)格按儀器操作規(guī)程進(jìn)行測(cè)定.使用中注意對(duì)玻璃電極球表面的保護(hù)，甘汞電極中的飽和氯化鉀異丙醇電解液要及時(shí)補(bǔ)加。
服務(wù)熱線：0731-82772155
更新時(shí)間：2017-05-08
點(diǎn)擊次數(shù)：3175
當(dāng)前位置：